Alemnis - Experten für Nanoindentation
Wir freuen uns, Ihnen unseren neuen Partner Alemnis vorzustellen. Alemnis wurde im Jahr 2001 gegründet und ist eine Ausgründung der Empa in der Schweiz. Es war das erste Unternehmen, das einen in-situ Nanoindenter entwickelt hat. Er ermöglichte mechanische Tests in Echtzeit integriert in einem Rasterelektronenmikroskop auf der Mikro- und Nanoebene zu beobachten. Beispielsweise bei einer Indentation, einem Mikrozugversuch oder einem Scratch-Test.Der Hauptfokus von Anwendungen liegt im Bereich der Forschung und Entwicklung in Unternehmen und im universitären Bereich. Eine besondere Erweiterung ist die Möglichkeit, auch bei höheren Dehnraten zu prüfen, um so die Aussagekraft zu mechanischen Eigenschaften zu erhöhen. Weiterhin werden auf der Mikroskala sehr schnell Mappings durchgeführt, die Verteilung mechanischer Eigenschaften über eine Fläche wird ersichtlich. Die Integration in ein REM, wo auch chemische Analysen durchgeführt werden können, ergibt eine besondere Symbiose. Ein Overlay von beiden Informationen aus mechanischen und chemischen Eigenschaften kann sofort zueinander korreliert werden.
Anwendungen von Alemnis-Produkten sind beispielsweise die dehnratenabhängige Prüfung und Optimierung von plastischem und elastischen Verformungsverhalten an Bauteilen oder für Materialentwicklungen bei extrem dynamisch belasteten Teilen bei Konstruktionen für Gebäude in Erdbebengebieten.
Einblicke in Prüfungen mit dem Nanoindenter
In-situ Nanoindentation
Die Nanoindentation wird üblicherweise mit der Aufnahme der Last-Eindringkurve in Verbindung gebracht und das natürlich wie der Name schon sagt bei geringen Prüflasten, typischerweise deutlich unterhalb von wenigen µNewton. Der Teil der Entlastung folgt dabei teilweise der elastischen Erholung des Probenmaterials. Dieses Phänomen ermöglicht z.B. die Berechnung des Elastizitätsmoduls. Indentation in diesem Bereich der Auflösungsskala reagieren empfindlich auf einwirkende Einflussgrößen, vor allem wenn diese eine Materialreaktion darstellen. Daher bietet Ausrüstung von Alemnis die Beobachtung des Indentationszykluses in Echtzeit.Das dargestellte Beispiel zeigt, wie in Echtzeit die Gleitebenen des Materials sich verformen und zu einem Zittern bzw. Verzahnung der Belastungskurve führen. Dies kann durch die Echtzeitbeobachtung eindeutig zur Art und Weise der Verformung des Materials zugeordnet werden. Fälschlicherweise könnte dieses Zittern ohne eine Echtzeitbeobachtung auch mit Messrauschen verwechselt werden. Auch eintretende Rissereignisse können eindeutig durch die Echtzeitvisualisierung zugeordnet werden. Die in-situ Messungen bieten umfangreiche Informationen zur Auswertung von Materialreaktionen bei durchzuführenden mechanischen Prüfungen.
Mapping in Hochgeschwindigkeit
Die hochgeschwindigkeits-Prüfung von Alemnis verändert die Art und Weise, wie Oberflächeneigenschaften durch Nanoindentation charakterisiert werden können.Eine Kombination aus dem Enhanced Controller (ECO) und dem Ultra High Strain Rate (UHSR) Modul ermöglicht es, Kartierungen mit sehr hoher Geschwindigkeit und beispielloser Auflösung durchzuführen. Es wird immer häufiger eingesetzt, um mehrphasige Materialien sowie Materialgrenzflächen oder Materialien mit abgestuften Eigenschaften (z.B. über eine Schweißnaht) zu kartieren. Das folgende Beispiel zeigt eine schnelle Kartierung über eine Aluminium-Inconel-Grenzfläche mit einem Diamant-Indenter. In diesem Fall wurde die Verschiebungskontrolle verwendet, um alle Eindrücke ungeachtet der Härtevariation auf ungefähr die gleiche Größe zu halten.
Das nächste Beispiel zeigt eine komplexere Legierung, in diesem Fall einen M3 Hochgeschwindigkeitsstahl, dessen Mikrostruktur aus primären Karbiden besteht, die in einer martensitischen Matrix verteilt sind. Körner von MnS sind ebenfalls in der Fe-Matrix vorhanden, die als feste Schmierung für eine bessere Bearbeitung hinzugefügt wurden. Die Mikrostruktur wurde auf ein 0,25 µm Finish poliert. Die 2D-Karten für Härte und elastischen Modul sind zusammen mit ihren entsprechenden Histogrammen sowie einer Darstellung der Oberflächentopographie zu sehen, die aus der Darstellung der Kontaktpunkte aller 10.000 Eindrücke erstellt wurde.
Hochtemperatur (HT) Nanoindentation
Die Hochtemperatur-Nanoindentation ist eine innovative Methode, die es ermöglicht, die mechanischen Eigenschaften von Materialien auf mikroskopischer Ebene zu untersuchen. Diese Technik ist besonders nützlich in Bereichen wie den Materialwissenschaften, Biowissenschaften, Beschichtungen und der additiven Fertigung, wo Materialien oft bei hohen Temperaturen verwendet oder verarbeitet werden.Ein wesentliches Merkmal der Hochtemperatur-Nanoindentation ist die kontrollierte Erwärmung der Probe und des Indenters auf hohe Temperaturen, typischerweise bis zu 800 °C. Um atmosphärische Einflüsse wie die Oxidation der Probe zu vermeiden, wird das Experiment häufig in einem Vakuum durchgeführt.Die Hochtemperatur-Nanoindentation eröffnet neue Wege für die Materialforschung. Durch die extrem lokalisierte Prüfmöglichkeit können tiefgreifende Untersuchungen der kinetischen Aspekte des Materialverhaltens durchgeführt werden. Dies ermöglicht es Forschern, ein tieferes Verständnis für das Verhalten von Materialien unter verschiedenen Bedingungen zu erlangen.
Darüber hinaus kann die Hochtemperatur-Nanoindentation in Kombination mit bildgebenden Verfahren wie der Rasterelektronenmikroskopie (REM) oder elektrischen Messungen eingesetzt werden. Dies ermöglicht ein umfassendes Verständnis des Materialverhaltens auf der Nanoskala. Dank jüngster Fortschritte in diesen kombinierten in-situ-Techniken ist es nun möglich, die Auswirkungen von Temperatur auf die Mikrostruktur in Echtzeit zu untersuchen und das Zusammenspiel von mechanischen, thermischen und elektrischen Effekten auf der Nanoskala zu beobachten.Die Hochtemperatur-Nanoindentation wird auch zur Untersuchung der Widerstandsfähigkeit von Materialien gegen Verformungen bei verschiedenen Temperaturen eingesetzt. Hierzu werden Stoßprüfungen und Mehrzyklus-Indentationen verwendet. Diese Techniken tragen dazu bei, die Leistungsfähigkeit von Materialien unter realen Betriebsbedingungen besser zu verstehen und zu optimieren. Insgesamt bietet die Hochtemperatur-Nanoindentation ein leistungsstarkes Werkzeug für die Materialforschung und -entwicklung.
Neben Druckprüfungen ermöglichen die von Alemnis entwickelten Hochtemperatur-Nanoindentationssysteme auch Zugprüfungen. Dies ermöglicht Hochtemperatur-Zugprüfungen von Mikroskalenproben und -strukturen, wie sie beispielsweise durch fokussierten Ionenstrahl oder Lithographie erzeugt werden. Diese Fähigkeit erweitert das Anwendungsspektrum der Hochtemperatur-Nanoindentation erheblich und ermöglicht eine noch umfassendere Charakterisierung von Materialien unter realen Betriebsbedingungen.
Druckversuch an Mikrosäule
Mikrosäulen-Kompressionstests bieten im Vergleich zu herkömmlichen instrumentierten Eindringversuchen den Vorteil eines gleichmäßigeren Spannungs-Dehnungsfeldes. Mikrosäulen können mit verschiedenen Techniken hergestellt werden und bieten ein kleines Materialvolumen mit einer sehr definierten Geometrie. Verschiedene experimentelle Variablen können die Spannungs-Dehnungseigenschaften des getesteten Materials beeinflussen. Kompressionstests werden in der Regel mit einem flachen Stempel-Eindringkörper durchgeführt, der einen etwas größeren Durchmesser als die Mikrosäule selbst hat.
Ermüdungsversuch an Mikrosäule
Ermüdungsprüfung ist ein Prozess, bei dem die Ausfallgrenze eines Materials unter Belastungen wie wiederholter axialer Belastung oder Biegung gemessen wird. Die Standard Assembly (ASA) kann für verschiedene Arten von Ermüdungstests verwendet werden, einschließlich Standard-Nanoindentation-Ermüdungstests und Hochfrequenz-Oszillations-Ermüdungstests. Die ASA kann in-situ in jedem Rasterelektronenmikroskop (SEM) montiert werden und bietet Flexibilität in Bezug auf die Probenorientierung und -konfiguration. Sie enthält verschiedene Komponenten wie einen piezoaktuierten Verschiebungskopf, einen Lastsensor und ein piezoelektrisches XY+Z Mikropositionierungssystem.
Scratch Test
Der Kratztest ist eine Methode zur Beurteilung der Beständigkeit von Oberflächen und Schichten gegen Krafteinwirkung. Dabei wird ein Eindringkörper über eine Oberfläche gezogen, um Spannung zu erzeugen und zu beobachten, wann und wie Versagensereignisse auftreten. Diese Ereignisse können durch optische Mikroskopie, Reibungskraftvariationen, akustische Emissionen oder Änderungen in der Eindringtiefe beobachtet werden.Nicht alle Versagensereignisse sind auf eine Ablösung der Beschichtungs-Substrat-Grenzfläche zurückzuführen. Andere Arten von Versagen, wie kohäsive (zusammenhaltende) Schäden innerhalb der Beschichtung oder des Substrats, können ebenfalls wichtig sein. Der Nanoindenter ASA kann für Kratztests verwendet werden und ermöglicht die in situ SEM-Beobachtung des Kratzers in Echtzeit. Dies ist besonders nützlich, um zu verstehen, ob Risse durch Kompression oder Zug entstehen und ob eine viskoelastische Entspannung im verformten Material auftritt.
Bruchzähigkeit
Die Bruchmechanik im kleinen Maßstab ist ein wichtiges Forschungsgebiet, das sich aufgrund der Miniaturisierung von Geräten und der Untersuchung von Größeneffekten in Materialien entwickelt hat. Ein zentraler Aspekt ist die Bruchzähigkeit (Kc) von dünnen Beschichtungen, die hilft, die Leistung einer Beschichtung unter Betriebsbedingungen zu verstehen.Es gibt verschiedene Methoden zur Messung der Bruchzähigkeit, darunter mikroskalige Geometrien wie Einzelkragbalken, Doppelbalkenkragbalken und Klemmbalkenbiegung, die eine kleine Kerbe benötigen, um einen Bruch zu initiieren. Eine alternative Methode ist der nanoindentationsbasierte Ansatz, bei dem die radiale Risslänge als lineare Funktion der Indentationslast variiert. Die Bruchzähigkeit kann auch durch die Beobachtung der Risse, die sich um den verbleibenden Indentationsabdruck herum entwickeln, gemessen werden. Es gibt eine einfache Beziehung, die aus der Analyse von Lawn, Evans und Marshall abgeleitet wurde, wobei α eine empirische Konstante ist, die von der Geometrie des Indenters abhängt.
